吉非替尼含量分析方法学验证.doc

吉非替尼含量分析方法学验证
Validation of HPLC method for content analysis of Gefitinib

1.48万字 36页 原创作品，已通过查重系统


摘要 目的：建立高效液相色谱法测定吉非替尼含量，并完成其方法学的验证，其中包括专属性、线性与范围、准确度、精密度、耐用性和样品检测。方法：参考进口制剂标准而制定测定方法，最终决定选用高效液相色谱法，XtimateTM C18（100mm×3.0mm，3μm）色谱柱，流动相为醋酸铵溶液（取醋酸铵6g，加水620ml混合均匀）-乙腈（640:360），稀释剂为0.2%（v/v）三氟乙酸水溶液-乙腈（640:360），色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶（3mm×100mm，3μm），检测波长为247nm，流速为1.0ml/min，进样量为5μl，运行时间为10分钟。用确定的方法检测三批研制品含量。结果：高效液相色谱法测得的研制品各批次的含量无显著差异，均在98.0%～102.0%之间。本方法专属性良好，分离度均大于2.0；吉非替尼在25%（0.08873mg/ml）至150%（0.53241mg/ml）含量范围内，浓度与峰面积线性关系较好，实验结果显示准确性良好，总RSD为0.21%；实验结果显示精密度良好，重复性RSD为0.54%，中间精密度RSD为0.67%，耐用性RSD小于2.0%（理论塔板数大于2000）；实验结果显示稳定性良好，RSD小于2.0%。结论：高效液相色谱法高效简便，结果准确，适合吉非替尼的含量测定。


关键词：吉非替尼 含量测定 高效液相色谱法 方法学验证